Control de calidad en la Blanqueadora - Soluciones

V.1.Control de calidad en el proceso de blanqueadora: Se controlaba las concentraciones de peróxido de Hidrógeno y de Soda Cáustica en el baño de la máquina blanqueadora, lo cual es muy importante para el respectivo buen blanqueo de las telas, ya que estas requieren de una buena preparación para teñirlas o para darles el acabado respectivo. Para esto era necesario preparar y valorar las sustancias de Laboratorio a usar.

V.1.1.Soluciones a preparar: Se preparaban las siguientes soluciones:

V.1.1.1.Preparación del Permanganato de Potasio 0.1 N: Según Harris(1) El Permanganato de Potasio no puede utilizarse como patrón primario debido a que, aún el permanganato de potasio para análisis, contiene siempre pequeñas cantidades de MnO₂. Además cuando se prepara la solución de Permanganato el agua desionizada puede contener sustancias orgánicas que pueden llegar a reducir el Permanganato de Potasio a MnO₂ y el mismo permanganato es capaz de oxidar al agua en medio ácido, esto quiere decir que se reduce y es un buen agente oxidante según:

Reducción:

(MnO₄)^-  +  8H⁺ + 5e^-                    H₂O  +  Mn⁺²      (medio ácido)

Se sabe que para el KMnO₄ :

N _KMnO4 * V_solución = W_KMnO4/Peso eq  _KMnO4

W _KMnO4 = N _KMnO4 * V_solución*M _KMnO4/ θ………..(1)

Donde:

N: Normalidad en equivalente – gramos / litro =0.1 eq-gr/lt

V_solución: Volumen a preparar; 1 Litro para nuestro caso

W_KMnO4: Peso del KMnO₄ a pesar en gramos

Peso eq = Peso equivalente = M/θ

M _KMnO4 = Peso molecular del KMnO₄ en gr/gr-mol =158 gr/gr-mol

θ = Numero de electrones transmitidos = 5 e^- =5 eq-gr/gr-mol

De (1):

W _KMnO4 = (0.1 eq-gr/lt * 1 litro* 158 gr/gr-mol)/ 5 eq-gr/gr-mol…..(a)

W _KMnO4 = 3.16 gr          Teórico

Esa sería la cantidad de KMnO₄ a pesar para obtener una solución de Permanganato de Potasio 0.1 N.

Pero como nuestro producto no es puro, entonces se divide el valor teórico entre la pureza para obtener el verdadero peso a medir en nuestra balanza analítica. La pureza es 96 %. Así:

W _KMnO4 real= 3.16 gr/pureza=3.16/0.96

W _KMnO4  real = 3.3 gr de KMnO₄

-Procedimiento:

-Pesamos en nuestra balanza analítica 3.3 gr de KMnO₄ y lo diluimos primero con unos 200 ml de agua desionizada en caliente (100 °C) en un vaso de pyrex, agitando con la bagueta para que se disuelva todo el producto, una vez que veamos que esta todo disuelto y que no hay grumos se lo lleva a una fiola de 1 litro y enrasamos en la marca para obtener exactamente 1 litro de solución.

-Después se agita bien la fiola para terminar de disolver y se vacía en una botella oscura, y se deja reposar de 2 a 3 días para que termine de reaccionar y para que se pueda valorar. Se guarda en oscuro para evitar que el permanganato se reduzca a MnO₂.

V.1.1.1.1.Valoración del KMnO₄ 0.1 N:

Segú Harris(1) se tiene la reacción

Na₂C₂O₄ + 2KMnO₄ + 4H₂SO₄         K₂SO₄+  Na₂SO₄+ 2MnSO₄  + 2CO₂ + 4H₂O

N_KMnO4 * V _KMnO4  = (W_Na2C2O4 * θ _Na2C2O4 /M _Na2C2O4)*1000……..(b)

Donde:

N_KMnO4 = Normalidad del Permanganato de Sodio Real, eq-gr/lt

V_KMnO4 = Volumen de la solución de KMnO₄ en ml = Gasto leído en la bureta

W_Na2C2O4 =Peso del Oxalato de Sodio en gr.

θ _Na2C2O4 =Número total de iones del  Oxalato de Sodio = 2eq-gr/mol-gr

M _Na2C2O4 = 134.01 gr/gr-mol

Reemplazando en (b):

N_KMnO4 real= 2000* W _Na2C2O4/(134.01* V _KMnO4)……….(c)

En nuestro caso: N _KMnO4 teórica =0.1 eq-gr/lt

De aquí hallamos el factor de corrección para la solución:

F = N _KMnO4 real / N _KMnO4 teórica

Para aceptar esta solución el factor F debe ser cercano a 1 con un error de ± 10^-3.

-Procedimiento:

-Usando Oxalato de Sodio Q.P., pesar 0.1 gr aproximadamente, previamente desecado en la estufa a 105-110 °C, colocarlo en un erlenmeyer de 250 ml, añadir 50 ml de H₂SO₄ al 20 % en volumen, agitar hasta disolver por completo el Oxalato (Na₂C₂O₄).

-Titular con el KMnO₄ 0.1 N a valorar, añadiendo a la solución que contiene 0.1 gr de Oxalato, y cuando cambie a color rosado por 1 minuto, éste es el volumen gastado de KMnO₄ que se utilizará para calcular la Normalidad Real del Permanganato de Potasio.

a.Aporte:

-Se puede ahorrar tiempo anotando el Peso exacto de Oxalato de Sodio y reemplazando en la fórmula para calcular el Gasto Teórico de Permanganato de Potasio que se debería obtener, luego descargar hasta casi la totalidad de volumen rápidamente y cuando se esté por llegar a éste volumen teórico (2 ml antes) proceder a hacerlo lentamente para hallar el volumen de gasto real de la solución

-Si F no se encuentra en el intervalo permitido de error entonces se debe de decidir si se debe diluir o concentrar la solución de permanganato de Potasio.

Según Chang(2) cuando hacemos mezcla de soluciones con el mismo soluto:

N _KMnO4 real inicial * V_{solución inicial}  + N _KMnO4 añadida * Vañadido =

N _{KMnO4 real} * V _{final de solución}……………(d)

-Si F>1, entonces la N _KMnO4 real es mayor que la teórica, entonces se debe de diluir aumentando agua, y como N _KMnO4 añadida=0 entonces queda:

V _{final de solución} = N _KMnO4 real inicial * V_{solución inicial} / N _{KMnO4 real}......(e)

La concentración a la que se quiere llegar es N _{KMnO4 real} =0.1 eq-gr/lt

V _{final de solución} = V_{solución inicial}  + V_{añadido……..}(f)

V _{final de solución,} V_{solución inicial,}  V_añadido en litros

Reemplazando (e) en (f):

V_añadido = (N _KMnO4 real inicial * V_{solución inicial}/0.1) - V_{solución inicial}

Como para nuestro caso: V_{solución inicial} =1 litro

V_añadido = (N _{KMnO4 real inicial} /0.1) – 1.............(g)

De (g) obtenemos el volumen de agua desionizada (V_añadido) a añadir en litros para corregir la solución.

-Si F<1 entonces se tiene que N _KMnO4 real es menor que la teórica y debemos añadir más soluto.

Asumimos un volumen añadido de V_añadido2 para cuando falta permanganato de potasio en la solución y obtenemos la N _KMnO4 añadida

De aquí obtenemos reemplazando en (d) la Normalidad de la solución a añadir

De (d):

N _{KMnO4 añadida} =       (N_{KMnO4 real} *V_{final de solución} -N _{KMnO4real inicial}*V_{solución inicial})......(h)

V_añadido2

Se tiene que tomar en cuenta que el volumen a añadir Vañadido2 está en litros.

Esta normalidad N _{KMnO4 añadida} se reemplaza en (1) para obtener el peso de permanganato de Potasio a pesar para dicho volumen añadido2.

W_{KMnO4añadido}=(N _{KMnO4 añadida}(eq-gr/lt)*V_añadido2(lt)*158 (gr/gr-mol))/ (0.96*5 eq-gr/gr-mol)……….(i)

De (i) se obtiene en gramos el permanganato de potasio a diluir en la cantidad de agua desionizada asumido Vañadido2 y esta solución se calienta hasta que se disuelva totalmente para poder luego agregarla a la solución a corregir.

V.1.1.2.Preparación del H₂SO₄ 0.2 N Estándar:

Según Harris(1):

N_H2SO4 = #eq-gr _H2SO4 / V _{solución H2SO4}

Donde:

N_H2SO4 =Normalidad de H₂SO₄ en eq-gr/lt

Para: V _{solución H2SO4} = 1 lt

W _H2SO4 = Peso de H₂SO₄ en gr

M _H2SO4 = Peso molecular del H₂SO₄ en gr/mol-gr

θ _H2SO4 = carga transferida en eq-gr/mol-gr

N_H2SO4 = (W _H2SO4/M _H2SO4 )* θ _H2SO4

W _H2SO4 = N_H2SO4 * M _H2SO4 /θ _H2SO4 = 0.2 *98/2 = 9.8 gr

Sabemos que para nuestra solución de Acido Sulfúrico:

Pureza = 97 %

Densidad = 1.84 gr/ml

Volumen H₂SO₄ = W _H2SO4 /(pureza*densidad) = 9.8 /(0.97*1.84)

Volumen H₂SO₄  =Volumen del Acido Sulfúrico a pipetear en ml

Volumen H₂SO₄ = 5.5 ml

-Procedimiento:

-Pipetear 5.5 ml de H₂SO₄ Q.P. 97% de pureza

-Añadir la alícuota a una fiola de 1 lt de capacidad que contenga 100 ml de agua desionizada. El ácido siempre se agrega sobre el agua desionizada, nunca al revés.

-Enrasar a 1 lt y homogenizar la solución.

V.1.1.2.1.Valoración del H₂SO₄ 0.2 N Estandar:

Según Harris (1) se tiene la siguiente reacción:

Na₂CO₃ + H₂SO₄                             Na₂SO₄ +H₂O + CO₂

# eq-gr Na₂CO₃ = # eq-gr H₂SO₄

W _Na2CO3 /(M _Na2CO3 / θ _Na2CO3 ) = N _H2SO4 * (V _H2SO4 / 1000)

W _Na2CO3 = Peso del Na₂CO₃ en gr

M _Na2CO3 = Peso Molecular Na₂CO₃ en gr/mol-gr =106 gr/gr-mol

θ _Na2CO3 =carga transferida del Na₂CO₃ = 2

V _H2SO4 =Volumen del Acido sulfúrico gastado en ml

N _H2SO4= Normalidad del Acido Sulfúrico en eq-gr/lt real inicial

N _H2SO4 = W _Na2CO3 * 1000 / ((106/2)* V _H2SO4)

N _H2SO4 = (1000* W _Na2CO3) / (53*V _H2SO4)

Se procede a calcular el factor de corrección:

F = N _H2SO4real / N _{H2SO4teórica} = N _H2SO4real /0.2

El resultado debe ser cercano a 1 con un error de 10^-3.

-Procedimiento:

- Secar el Carbonato de Sodio en la estufa a 270 °C aproximadamente 1 hora, luego enfriar el carbonato en el desecador.

-Pesar aproximadamente 0.1 gr de Carbonato de Sodio sobre un matraz limpio de 250 ml, se debe de secar completamente para que no haya rastros de agua y añadir 50 ml de agua desionizada homogenizando la muestra. El peso debe ser registrado.

-Agregar 2-3 gotas de Anaranjado de Metilo.

-Titular con la solución de H₂SO₄ 0.2 N preparado

-El viraje debe ser de amarillo a naranja, y en este momento se debe de anotar el volumen gastado.

-Calcular la Normalidad real de acuerdo a fórmula y se calcula el factor de corrección.

-Al igual que para el KMnO₄, se acepta la solución si el F tiene un error de 10^-3, si no se procede a corregir.

           

a.Aporte:

Si F<1 se debe de utilizar la misma ecuación de (d) y (e) pero para el Acido Sulfúrico, se debe de diluir la solución agregándole agua desionizada:

Se obtiene:

V_añadido = (N _{H2SO4real inicial} /0.2) - 1

Si F>1

Asumimos V _añadido2 de solución de Acido Sulfúrico

N _{H2SO4añadida}=(N _{H2SO4 real} *V_{final de solución} -N _{H2SO4real inicial}*V_{solución inicial})/ V_añadido2

y hallamos el volumen a pipetear de Acido Sulfúrico:

V _{H2SO4añadido2} = N_{H2SO4añadida} * M _H2SO4 /(θ _H2SO4** pureza*densidad)

V _{H2SO4añadido2} = N_{H2SO4añadida} * 98/(2*0.97*1.84)

V _{H2SO4añadido2} = 27.45 * N_{H2SO4añadida}

V.1.1.3.Preparación de Anaranjado de Metilo:

Pesar 0.1 gr del Anaranjado de Metilo, disolver en agua desionizada y enrasar a 100 ml en una fiola. Rango de pH (pH = 3 de color rojo, pH = 4.4 de color amarillo.)

                                   a.Aporte:

Se sugirió utilizar alcohol en lugar de agua desionizada para una mejor visualización del cambio de color.

                                   V.1.1.4.Preparación del Acido Sulfúrico al 20 %

-Medir aproximadamente 500 ml de agua desionizada y pasarlo a una fiola limpia de 1 litro.

-Medir con exactitud 200 ml de Acido Sulfúrico Q.P. 97 % y transpasar el ácido lentamente a la fiola, controlando el no aumento brusco de la temperatura, caso contrario suspender el procedimiento hasta que enfríe la solución.

-Aforar hasta el enrase y homogenizar la solución y guardar en lugar limpio y seguro.

                                   a.Aporte

Se sugirió realizar este procedimiento en una campana extractora para que los humos no se escapen el medio ambiente, y poner un dispensador a la botella de Acido Sulfúrico, ya que era una botella grande de 2.5 litros difícil de maniobrar; como esto no fue posible entonces sólo se ventilaba el ambiente y los operadores utilizaban respiradores de gases.